行業(yè)焦點(diǎn)

中國獸醫(yī)藥品監(jiān)察所關(guān)于發(fā)布《獸藥抽樣技術(shù)指南》的通知

 為規(guī)范獸藥質(zhì)量監(jiān)督抽查檢驗(yàn)抽樣工作，提高工作效能，保障獸藥產(chǎn)品質(zhì)量，依據(jù)《獸藥質(zhì)量監(jiān)督抽查檢驗(yàn)管理辦法》，我所組織制定了《獸藥抽樣技術(shù)指南》，現(xiàn)予公布，請各有關(guān)單位參照執(zhí)行。

                                                                                                                                    中國獸醫(yī)藥品監(jiān)察所

                                                                                                                                      2023年03月30日

附件

獸藥抽樣技術(shù)指南

 第一條 為規(guī)范獸藥質(zhì)量監(jiān)督抽查檢驗(yàn)抽樣工作，依據(jù)《獸藥質(zhì)量監(jiān)督抽查檢驗(yàn)管理辦法》制定本指南。

 第二條 各級農(nóng)業(yè)農(nóng)村主管部門組織開展的獸藥質(zhì)量監(jiān)督抽查 檢驗(yàn)抽樣工作適用本指南。國家有關(guān)法律法規(guī)、獸藥國家標(biāo)準(zhǔn)以及規(guī)范性檢查、監(jiān)督執(zhí)法等獸藥監(jiān)管工作另有規(guī)定的，執(zhí)行相應(yīng)規(guī)定。

 第三條 術(shù)語和定義

 (一)批，經(jīng)一個(gè)或若干加工過程生產(chǎn)的、具有預(yù)期均一質(zhì)量和特性的一定數(shù)量的獸藥。

 (二)批號，用于識別 一個(gè)特定批的具有唯 一 性的數(shù)字和(或)字母的組合。

 (三)抽樣批，施行抽樣的同一批號獸藥。

 (四)包裝件，庫存的或者貨架上的可直接被清點(diǎn)、搬運(yùn)及碼放的獸藥包裝單位。

 (五)抽樣單元，施行抽樣的包裝件。

 (六)最小包裝，直接接觸獸藥的最小包裝單位，對于20毫升及 以下安瓿、玻璃瓶、塑料瓶等，可將印有獸藥追溯二維碼的上一級包裝單位(如：盒)視為“最小包裝”。

 第四條 抽樣原則

 (一)科學(xué)性，抽取的樣品應(yīng)能夠真實(shí)反映抽樣時(shí)所代表數(shù)量的獸藥實(shí)際質(zhì)量狀況，取樣操作、貯運(yùn)過程等應(yīng)科學(xué)合理。

 (二)規(guī)范性，抽樣工作應(yīng)規(guī)范、有序，不得隨意更改抽樣方案規(guī)定的品種、數(shù)量、抽樣環(huán)節(jié)等。

 (三)合法性，抽樣工作應(yīng)符合《獸藥管理?xiàng)l例》和《獸藥質(zhì)量監(jiān)督抽查檢驗(yàn)管理辦法》等法規(guī)和規(guī)范性文件要求。

 (四)公正性，在抽樣工作中，抽樣人員應(yīng)客觀公正，自覺遵循利益回避原則。

 第五條 抽樣量確定

 (一)應(yīng)按抽檢計(jì)劃或抽樣方案規(guī)定的檢驗(yàn)項(xiàng)目確定抽樣量。

 (二)抽樣量 一 般應(yīng)為檢驗(yàn)需求的3倍量，按1:1:1 的比例分裝為3份，1份作為檢驗(yàn)樣品，2份作為獸藥檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)的留樣。

 (三)應(yīng)當(dāng)根據(jù)合理套用的原則確定抽樣量，不應(yīng)按單個(gè)檢驗(yàn)項(xiàng) 目簡單累加(如：進(jìn)行可見異物檢查后的注射液，可用于其他項(xiàng)目的檢驗(yàn)；進(jìn)行真空度測定后的凍干活疫苗，可用于其他項(xiàng)目的檢驗(yàn))。

 第六條 安全防護(hù)要求

 (一)對涉及生物安全風(fēng)險(xiǎn)的、毒性、腐蝕性或者易燃易爆等樣 品抽樣時(shí)，抽樣人員在實(shí)施現(xiàn)場抽樣時(shí)應(yīng)配戴必要的防護(hù)用具(如： 防護(hù)衣、防護(hù)手套、防護(hù)鏡、防護(hù)面罩或者防護(hù)口罩等),并做到輕取 輕放。涉及生物安全風(fēng)險(xiǎn)樣品或危險(xiǎn)品樣品時(shí)，應(yīng)按規(guī)定進(jìn)行貯存和 運(yùn)輸，并在外包裝加貼相應(yīng)標(biāo)識。在抽樣完成后，應(yīng)采取必要措施確保人員和環(huán)境安全。

 (二)易燃易爆樣品應(yīng)當(dāng)按要求貯運(yùn)，且遠(yuǎn)離熱源。

 第七條 抽樣前準(zhǔn)備

 (一)人員要求

 抽樣人員應(yīng)當(dāng)熟悉《獸藥管理?xiàng)l例》《獸藥生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范》《獸 藥經(jīng)營質(zhì)量管理規(guī)范》《獸藥產(chǎn)品標(biāo)簽和說明書管理辦法》《獸藥質(zhì)量 監(jiān)督抽查檢驗(yàn)管理辦法》《全面推進(jìn)獸藥二維碼追溯監(jiān)管的規(guī)定》等法 規(guī)和規(guī)范性文件，了解《中華人民共和國獸藥典》等獸藥國家標(biāo)準(zhǔn)的 基本要求，熟悉獸藥的外觀、標(biāo)識、貯藏條件、二維碼追溯等要求，并能對異常情況作出基本判斷。

 抽樣人員應(yīng)當(dāng)正確掌握抽樣工作程序和操作技術(shù)，熟練使用取樣工具。抽樣人員應(yīng)定期接受法律法規(guī)和獸藥知識培訓(xùn)。

 (二)人員組織

 抽樣單位應(yīng)根據(jù)當(dāng)次抽樣工作的要求，組建相應(yīng)數(shù)量的抽樣工作 組，每個(gè)抽樣工作組的人員應(yīng)不少于2人。原則上同一人不應(yīng)同時(shí)承擔(dān)當(dāng)次抽樣和檢驗(yàn)工作。

 抽樣單位應(yīng)當(dāng)圍繞抽樣任務(wù)要求對抽樣人員進(jìn)行培訓(xùn)，抽樣人員 應(yīng)當(dāng)認(rèn)真研究抽檢計(jì)劃和抽樣方案，對抽檢要求做出基本判斷，確定 現(xiàn)場檢查和抽樣的具體事項(xiàng)，必要時(shí)與承擔(dān)檢驗(yàn)任務(wù)的獸藥檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)商定檢驗(yàn)項(xiàng)目、抽樣數(shù)量和運(yùn)輸及寄送要求等具體事宜。

 (三)取樣工具

 直接接觸獸藥的取樣工具，使用前后應(yīng)當(dāng)及時(shí)清潔干燥，不與獸藥發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，不對抽取樣品及剩余獸藥產(chǎn)生污染。抽取粉末狀固體樣品和半固體樣品時(shí)， 一般使用一側(cè)開槽、前端尖銳的不銹鋼抽樣棒取樣，也可使用瓷質(zhì)或者不銹鋼質(zhì)藥匙取樣。

 抽取低黏度液體樣品時(shí)，根據(jù)不同情形分別使用吸管、燒杯、勺 子、漏斗等取樣；抽取腐蝕性或者毒性液體樣品時(shí)，需配用吸管輔助器；抽取高黏度液體樣品時(shí)，可用玻璃棒蘸取。

 抽取無菌樣品或者需做微生物檢查、細(xì)菌內(nèi)毒素檢查等項(xiàng)目的樣品時(shí)，取樣工具須經(jīng)滅菌或除熱原處理。

 (四)包裝容器

 直接接觸獸藥的包裝容器材質(zhì)，應(yīng)當(dāng)不與內(nèi)容物發(fā)生化學(xué)反應(yīng)， 具有良好阻隔性能，并滿足獸藥的貯藏條件，潛在遷移物質(zhì)不影響檢驗(yàn)結(jié)果。抽樣前應(yīng)查看包裝容器外包裝的完整性。

 直接接觸獸藥的包裝容器的形狀與規(guī)格，應(yīng)當(dāng)與所抽取樣品的形 態(tài)和數(shù)量相適應(yīng)，液體樣品的存放可選用瓶狀密閉容器，固體樣品可選用袋狀容器。

 直接接觸無菌樣品或者需做微生物檢查、細(xì)菌內(nèi)毒素檢查等項(xiàng)目樣品的容器須經(jīng)滅菌或除熱原處理，且具有密封性能。

 (五)文件與憑證

 抽樣前抽樣人員應(yīng)準(zhǔn)備好相關(guān)任務(wù)文件、行政執(zhí)法證件、抽樣方案、獸藥質(zhì)量監(jiān)督抽查抽樣單和獸藥樣品封簽等文件材料。

 第八條  抽樣現(xiàn)場檢查

 (一)抽樣人員應(yīng)當(dāng)核查被抽樣單位生產(chǎn)經(jīng)營資質(zhì)及相關(guān)材料，實(shí)地查看貯藏場所環(huán)境控制措施、運(yùn)行狀態(tài)及監(jiān)控記錄、存放標(biāo)識等情況，現(xiàn)場查驗(yàn)產(chǎn)品包裝標(biāo)簽標(biāo)示的通用名稱、標(biāo)稱生產(chǎn)企業(yè)名稱、批準(zhǔn)文號、生產(chǎn)批號、生產(chǎn)日期、有效期、貯藏條件等內(nèi)容，并通過國家獸藥產(chǎn)品追溯系統(tǒng)核實(shí)獸藥追溯二維碼信息，查驗(yàn)獸藥外觀包裝(如是否破損、受潮、受污染等)。

 (二)現(xiàn)場檢查中發(fā)現(xiàn)獸藥疑似存在質(zhì)量問題時(shí)，可針對性抽樣， 并及時(shí)向獸藥質(zhì)量監(jiān)督抽查檢驗(yàn)任務(wù)下達(dá)單位報(bào)告；如發(fā)現(xiàn)影響獸藥  質(zhì)量的潛在問題或存在違法違規(guī)生產(chǎn)經(jīng)營使用行為的，應(yīng)當(dāng)固定相關(guān)證據(jù)并向農(nóng)業(yè)農(nóng)村主管部門報(bào)告。

 第九條  抽樣

 (一)抽樣批的確定

 庫存批數(shù)少于或等于計(jì)劃抽樣批數(shù)時(shí)，各批均為抽樣批；庫存批 數(shù)多于計(jì)劃抽樣批數(shù)時(shí)，應(yīng)隨機(jī)確定抽樣批。同一標(biāo)稱生產(chǎn)企業(yè)生產(chǎn) 的同一 品種獸藥，應(yīng)根據(jù)生產(chǎn)批號隨機(jī)確定抽樣批；不同標(biāo)稱生產(chǎn)企業(yè)生產(chǎn)的同一品種獸藥，應(yīng)根據(jù)批準(zhǔn)文號隨機(jī)確定抽樣批。

 抽取同一企業(yè)相同品種原則上每次不超過3批次。

 (二)抽樣單元數(shù)量的確定

 根據(jù)每批產(chǎn)品庫存的包裝件數(shù)隨機(jī)選擇抽樣單元：如庫存包裝件 數(shù)為1～10件，從中選取1件作為抽樣單元；如庫存包裝件數(shù)為11~ 20件，從中選取2件作為抽樣單元；如庫存包裝件數(shù)大于20件，從中 選取3件作為抽樣單元。抽樣量在每件抽樣單元中的分配應(yīng)當(dāng)大致相等，以保證抽樣的代表性。

 (三)取樣方法

 獸用生物制品以完整的最小包裝為取樣對象。

 非獸用生物制品類獸藥包裝規(guī)格500克(毫升)及以下的產(chǎn)品以完整的最小包裝為取樣對象。

 非獸用生物制品類獸藥包裝規(guī)格500克(毫升)以上的產(chǎn)品，在 有取樣條件的情況下，以原包裝作為取樣對象，從中抽取適量樣品，取樣要求如下：

 1. 抽樣操作應(yīng)當(dāng)規(guī)范、迅速、注意安全，樣品和被拆包裝的獸藥應(yīng)當(dāng)盡快密封，以防止吸潮、風(fēng)化、氧化或污染等因素影響產(chǎn)品質(zhì)量。

 2. 應(yīng)當(dāng)根據(jù)抽取樣品的具體情況準(zhǔn)備適當(dāng)凈化級別的取樣室，同 時(shí)抽樣人員的工作服、口罩及手套等應(yīng)當(dāng)作凈化或者滅菌處理。應(yīng)當(dāng)采取從不同部位取樣的操作方式確保樣品的均一性。

 3. 液體樣品應(yīng)先搖勻后再取樣。含有結(jié)晶者，應(yīng)在不影響質(zhì)量的情況下，使結(jié)晶溶解并混勻后取樣。

 4. 應(yīng)將從原包裝中抽取的樣品充分混勻后平均分成3份，1份作為檢驗(yàn)樣品，2份作為獸藥檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)的留樣。

 5. 特殊獸藥應(yīng)根據(jù)不同要求采取相應(yīng)措施：需真空或者充氮保存 的獸藥，應(yīng)當(dāng)使用專用設(shè)備、器材和容器，抽樣后立即對樣品和剩余 獸藥進(jìn)行處置密封。規(guī)定避光的獸藥，抽樣時(shí)應(yīng)采取避光措施。對溫 度有要求的獸藥，抽樣時(shí)應(yīng)采取相應(yīng)控制溫度的措施。對毒性、腐蝕性或者易燃易爆等獸藥，抽樣時(shí)均應(yīng)采取相應(yīng)防護(hù)措施。

 6. 若無合適的取樣條件，可抽取原包裝。

 (四)注意事項(xiàng)

 1. 對近效期的獸藥，應(yīng)當(dāng)能滿足檢驗(yàn)、結(jié)果確認(rèn)和復(fù)檢等工作時(shí)限需要，否則不得抽樣。

 2. 被抽樣單位為獸藥經(jīng)營企業(yè)和獸藥使用單位的，抽樣人員應(yīng)當(dāng) 復(fù)印購貨發(fā)票、收據(jù)或結(jié)算單等購貨憑證，留存?zhèn)洳椋ΜF(xiàn)場核實(shí)復(fù)印資料負(fù)保密義務(wù)。

 第十條 包裝、簽封和記錄

 (一)包裝，每份樣品應(yīng)分別包裝，并按照標(biāo)簽或說明書規(guī)定的條件保存。

 (二)簽封，抽樣人員應(yīng)使用獸藥樣品封簽簽封樣品，完整、準(zhǔn) 確填寫封簽內(nèi)容，由抽樣人員和被抽樣單位相關(guān)人員共同簽字，并加蓋印章或指模；簽封應(yīng)達(dá)到保證無法調(diào)換樣品的目的。

 (三)記錄，抽樣人員應(yīng)當(dāng)完整、準(zhǔn)確、規(guī)范填寫獸藥質(zhì)量監(jiān)督 抽查抽樣單，由抽樣人員和被抽樣單位相關(guān)人員簽字，并加蓋印章或 指模。根據(jù)工作需求，在抽樣過程中可采用拍照、錄像、留存相關(guān)票據(jù)的方式對抽樣過程、樣品信息、抽樣環(huán)境等信息予以記錄。

 第十一條  貯藏運(yùn)輸

 (一)樣品應(yīng)由抽樣人員及時(shí)寄(送)至獸藥檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)。樣品在 貯藏運(yùn)輸過程中，應(yīng)當(dāng)按照貯藏運(yùn)輸條件的要求，采取相應(yīng)措施，確保全程符合獸藥貯藏條件，保證樣品不變質(zhì)、不破損、不污染。

 (二)特殊獸藥(如涉及生物安全風(fēng)險(xiǎn)、毒性、易燃易爆樣品)的貯藏運(yùn)輸，應(yīng)當(dāng)按照國家有關(guān)規(guī)定執(zhí)行。

 (三)根據(jù)抽檢計(jì)劃或?qū)嵤┓桨敢?，?yīng)將抽樣單及相關(guān)資料隨樣品寄(送)至獸藥檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)。

 第十二條 樣品接收

 獸藥檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)接收樣品時(shí)檢查記錄樣品的外觀、狀態(tài)、樣品封簽 完整性、郵寄條件是否符合要求、樣品與獸藥質(zhì)量監(jiān)督抽查抽樣單的記錄是否相符及其他可能對檢驗(yàn)結(jié)果或綜合判定產(chǎn)生影響等情況。對不符合要求的樣品不予收檢。

附表

獸藥全項(xiàng)檢驗(yàn)參考抽檢量一覽表

    注：涉及非法添加檢查的樣品應(yīng)多抽取1個(gè)最小包裝。

          抽取貴重藥品可與承擔(dān)檢驗(yàn)任務(wù)的獸藥檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)協(xié)商，根據(jù)需要測算抽樣數(shù)量。